煙火藥劑中鋁粉含量的測(cè)定目錄
急求復(fù)方氫氧化鋁片中鋁含量的測(cè)定。詳細(xì)一點(diǎn)的,謝了
使用原子吸收光譜法(AAS)測(cè)定煙火藥劑中鋁粉的含量。該方法基于鋁原子對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收原理。首先,需要對(duì)煙火藥劑進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚恚苑蛛x出鋁粉。然后,使用高溫燃燒分解或酸溶解的方法將鋁從樣品中釋放出來(lái)。接下來(lái),將鋁原子轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的狀態(tài),通常是使其處于氣態(tài)或離子態(tài)。最后,通過(guò)測(cè)量鋁原子對(duì)光的吸收程度來(lái)確定鋁粉的含量。
需要注意的是,煙火藥劑中的鋁粉含量可能會(huì)受到多種因素的影響,如樣品處理、儀器校準(zhǔn)、實(shí)驗(yàn)條件等。因此,在測(cè)定過(guò)程中需要采取一系列的質(zhì)量控制措施,以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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煙花的化學(xué)原理是基于不同物質(zhì)的燃燒反應(yīng)。
資料拓展:
一、煙花的原理
發(fā)光效應(yīng)
發(fā)光效應(yīng)是煙花藥劑的一種主要效應(yīng)。
無(wú)論是能起照明作用的照明劑,還是能產(chǎn)生亮星的藥劑,能產(chǎn)生一閃一熄的效果藥劑,它們所產(chǎn)生的煙花效果都離不開(kāi)發(fā)光效應(yīng)。
利用煙花藥品劑燃燒后產(chǎn)生的發(fā)光效應(yīng),在藥劑中如增加金屬粉(如鋁粉、鎂鋁合金粉等)在藥劑燃燒時(shí)即可生成固體和液體生成物,則離解出大量的光能和熱輻射,發(fā)光強(qiáng)度有數(shù)十萬(wàn)國(guó)際燭光,溫度可達(dá)數(shù)千度。
煙花藥劑就是利用這種發(fā)光效應(yīng)而起到照明作用的。
二、煙花為什么是五顏六色的?
不同種類的金屬化合物在燃燒時(shí),會(huì)發(fā)放出不同顏色的光芒。
氯化鈉和硫酸鈉都屬于鈉的化合物,它們?cè)谌紵龝r(shí)便會(huì)發(fā)出金黃色火焰。
同理,硝酸鈣和碳酸鈣在燃燒時(shí)會(huì)發(fā)出磚紅色火焰。
在化學(xué)上,常常會(huì)運(yùn)用以上結(jié)果來(lái)測(cè)試物質(zhì)中所含的金屬,這類型的實(shí)驗(yàn)就稱為焰色實(shí)驗(yàn)(flame test),也叫作焰色反應(yīng)。
根據(jù)產(chǎn)生焰色效應(yīng)的原理,就可以制成各種顏色的火焰,其辦法即是在煙花藥品劑中,加入一些能使藥劑燃燒時(shí)火焰能被染成需要顏色的物質(zhì)。
例如:紅色火焰是利用氯化鍶的分子輻射光譜;綠色的火焰是氯化銅的火焰顏色,黃綠色火焰是利用氯化鋇、氧化鋇的分子輻射光譜,橙色和紫色火焰則是利用光譜色混合規(guī)律而創(chuàng)造出來(lái)的,用紅色光和黃色光可配成橙色光;用紅色光和蘭色光可配制成紫色光。
你所說(shuō)的兩種方法都不可行。
根據(jù)鋁的兩性,最好用過(guò)量氫氧化鈉溶液與之反應(yīng)(因?yàn)槠渌饘俨慌c堿反應(yīng),只有鋁可以),測(cè)出生成氫氣體積來(lái)計(jì)算鋁的量。
復(fù)方氫氧化鋁片中鋁含量的測(cè)定,國(guó)家藥典法采用的是EDTA容量滴定法。
該法是在pH 3.5的樣品溶液中,加入一定量且過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液并加熱至沸,使Al3+與EDTA的反應(yīng)迅速而定量進(jìn)行。
反應(yīng)完成后,調(diào)節(jié)溶液酸度在pH值為5~6,以二甲酚橙為指示劑,再用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的EDTA而測(cè)得Al的含量,實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng),選擇性不高。
筆者經(jīng)大量試驗(yàn),采用酸堿滴定法測(cè)定了復(fù)方氫氧化鋁片中的鋁含量,收到了良好的實(shí)驗(yàn)效果。
該法是在樣品消解后pH為7~8的溶液中,先用稀NaOH溶液將Al3+離子沉淀為Al(OH)3,再加入KF,反應(yīng)中生成的游離KOH溶液,以酚酞為指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。
1 材料與方法
1.1 主要試劑 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10 mol/L,在通風(fēng)櫥內(nèi)用小量筒量取濃鹽酸(ρ=1.19)4.2~4.5mL,用水稀釋至500mL,搖勻后,以甲基橙為指示劑,用在270~300 ℃干燥1h的無(wú)水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度;NaOH溶液:100 g/L;HCl溶液:6 mol/L;酚酞指示劑:2 g/L乙醇溶液;KF(S)。
所用試劑均應(yīng)為分析純級(jí)或基準(zhǔn)試劑,所用水為二次去離子水。
1.2 鋁含量的測(cè)定 取適量復(fù)方氫氧化鋁片,在瓷缽中研細(xì)后用分析天平稱取0.7~ 0.8 g(準(zhǔn)確至0.0001g)于250mL燒杯中,分別加入10mL鹽酸及15mL硝酸,蓋上表面皿,置于電熱板上加熱消解,5min后,加入3mL高氯酸,去掉表面皿,繼續(xù)加熱至冒白煙,但切勿蒸干。
取下冷卻后,加入8mL 6 mol/L HCl溶液及10mL水,溫?zé)崾箽堅(jiān)芙猓囈撼赏该鳡睿鋮s至室溫后,轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,用水定容至刻度。
準(zhǔn)確移取上述試液25.00mL于250mL三角瓶中,加入2滴酚酞指示劑,先用NaOH溶液中和至剛呈微紅色,再用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛褪,使酸度值穩(wěn)定在pH為7~8(不計(jì)體積),搖動(dòng)后靜置3~5 min,使Al(OH)3沉淀完全。
加入2g KF,充分搖動(dòng)至溶解后,用標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的紅色剛剛褪去,再加少量的KF,搖動(dòng),若出現(xiàn)紅色,繼續(xù)用HCl滴定至無(wú)色,直至加少許KF并經(jīng)充分搖動(dòng)后仍不顯紅色為止。
并記取滴定用去標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
1.3 Al含量計(jì)算 按下式計(jì)算其復(fù)方氫氧化鋁片中Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%):
ωAl (%) =(CV×10-3×1/3×M)×10×100 / ms
式中:C、V分別表示HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)和消耗的體積(mL);M 為Al的相對(duì)原子質(zhì)量;ms 為稱取樣品的質(zhì)量(g)。
2 結(jié)果與討論
2.1 測(cè)定結(jié)果的比較 本文以廣東三才醫(yī)藥集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的復(fù)方氫氧化鋁片(國(guó)藥準(zhǔn)字H44021288,產(chǎn)品批號(hào):20060520)為試樣,采用EDTA藥典標(biāo)準(zhǔn)法進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn),以氫氧化鈉沉淀、氟鹽置換的酸堿滴定法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表1。
表1 復(fù)方氫氧化鋁片中Al含量(%)測(cè)定結(jié)果
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ωAl
方 法 ————————————————— Dr RSD R
測(cè)定值 平均值
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藥典法 28.62,28.66,28.72,28.75,28.80 28.71 0.31 0.25 97.2~101.4
本 法 28.72,28.76,28.80,28.84,28.89 28.80 0.31 0.23 96.8~100.1
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2.2 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn) 由表1可以看出,兩種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差Dr% <1.0 %,說(shuō)明同一樣品用兩種不同的方法比較測(cè)定,其測(cè)定結(jié)果基本相符,無(wú)顯著性差異。
為了檢驗(yàn)本法的準(zhǔn)確度,樣品平行測(cè)定5次,分別加入Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn),其測(cè)定結(jié)果的回收率在96.8%~100.1%之間,說(shuō)明該法的準(zhǔn)確度高。
同時(shí),由表1可知,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,即變異系數(shù)(RSD)僅為0.23 %,說(shuō)明該法的重現(xiàn)性好,精密度較為理想。
2.3 溶液的酸度及其控制 由于本法是先將Al 3+沉淀為Al(OH)3,再加入KF,然后才用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的KOH。
而Al(OH)3又屬于兩性氫氧化物,所以,為使Al(OH)3既沉淀完全而又不致溶解,其溶液的酸度應(yīng)控制適當(dāng)。
一般來(lái)講,當(dāng)Al3+的濃度在10-2mol/L以下時(shí),Al3+在pH為4.0時(shí)開(kāi)始形成沉淀,pH值為10~12時(shí)溶解。
試驗(yàn)表明,適宜的酸度應(yīng)為pH值為7~8,pH值過(guò)高或過(guò)低既不利于Al(OH)3的生成,易使共存的Mg2+離子生成沉淀而干擾測(cè)定。
本文用稀NaOH及HCl溶液調(diào)節(jié)其酸度,至酚酞的紅色剛剛消失即可。